氫脆是金屬構件在含氫環境中服役時因氫原子擴散導致的災難性脆性斷裂現象，廣泛存在于石油管道、海洋裝備等領域。傳統氫脆研究依賴事后破壞性檢測，難以捕捉氫與晶格動態作用的本質。原位XRD電解池通過耦合電化學測試與X射線衍射分析，為實時解析氫脆機制提供了革命性工具。
該電解池采用鈹窗或Kapton薄膜實現X射線透射，允許在模擬工況的腐蝕介質（如H?S溶液、酸性環境）中施加電位/電流擾動。同步輻射光源的高強度X射線穿透電解池，精準探測金屬表面氫吸附誘導的晶格膨脹（Δd/d可達10??量級），結合電化學噪聲分析可建立氫濃度梯度與位錯運動的時空關聯。
以鎂合金AZ31為例，原位XRD數據顯示，在陰極充氫過程中，氫原子優先沿基面（0002）擴散，導致c軸方向晶格常數異常增加0.3%，同時衍射峰寬化表明形成納米級氫化物析出相。當施加拉伸應力時，氫原子向應力集中區定向遷移，促使拉伸孿晶界成為氫陷阱，局部晶格畸變達2.1%，為氫致開裂提供形核位點。
通過電解池原位調控溫度（-20℃~150℃）和溶液pH值，可進一步揭示氫擴散系數與晶界密度的Arrhenius關系。結合Williamson-Hall應變分析模型，發現氫致位錯密度呈指數增長，在臨界氫濃度（CH≈5wt.ppm）時形成位錯網絡，導致材料斷裂韌性下降85%。
該技術不僅為氫脆機制提供原子尺度證據，還可指導抗氫脆合金設計。例如，通過原位篩選鋯基非晶涂層，發現其自由體積可抑制氫原子向基體擴散，使不銹鋼的氫脆敏感性降低兩個數量級。未來，結合機器學習對原位XRD譜圖的實時解析，有望實現氫脆演化的智能預測與服役壽命動態評估。
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